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1 2024-08-27 14:23:52
有三种:热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)。
气相色谱法火焰光度检测器 气相色谱仪火焰熄灭
气相色谱法火焰光度检测器 气相色谱仪火焰熄灭
气相色谱法火焰光度检测器 气相色谱仪火焰熄灭
以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。
ps:如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是最强力的手段。
所有气体都能导热,但氢气和氦气的热导系数。作为载气时,任何其他成分的存在都将导致热导检测池中气流热导率的下降。如果热丝被载气所包围,载气热导率的任何变化都会引起热丝温度的改变,这样就导致热丝电阻的变化。用TCD 可以测量这种变化并用来创建色谱图。
气相色谱仪的检测器主要分为以下类:
1、热导检测器
热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、作条件不苛刻、噪声小、体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、质谱检测器
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
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由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器
气相色谱仪的原理
气相色谱仪以气体作流动相(载气),当样品进入汽化室汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品中各组份的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后导入接在柱子后的检测器,按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱柱选择指南
1)柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相较大的组分组成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择
不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质相互分开的.
您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.
(二)气相色谱检测器
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
一、气相色谱检测器发展史:
1952年,James 和Martin提出气液色谱法,同时也发明了个气相色谱检测器(为一接在填充柱出口的
滴定装置),随后又发明了密度天平。
1954年,Ray 提出热导检测器TCD。
1957年,Mcwillian和 Harley同时发明了氢火焰离子化检测器FID
1960年,Lovelock 提出了电子俘获检测器ECD
1966年,Brody发明了火焰光度检测器FPD
1974年,Klob 和Bischoff 提出了电加热NPD
1976年,美国推出光电离检测器。
八十年代以后,传统检测器进一步发展,同时又发展了其它新的检测器。如:CLD、FTIR、MSD、AED
二、常见气相色谱检测器及缩写:
TCD-热导池检测器
FID-火焰离子化检测器
ECD-电子俘获检测器
FPD-火焰光度检测器
PFPD-脉冲火焰光度检测器
NPD-氮磷检测器
PID-光电离检测器
MSD-质谱检测器
IRD-光谱检测器FTIR
HID-氩电离检测器
AID-改性氩电离检测器
AED-原子发射检测器
三、检测器分类
1、根据样品是否被破坏
破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD
2、根据相应值与时间的关系
积分型检测器、微分型检测器。
目前流行的检测器都是微分型检测器。
3、根据对被检测物质响应情况的不同
通用型检测器,如:TCD、FID、PID
选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD
4、根据检测原理的不同
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导
检测器和电子捕获检测器。
质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间
内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。
五、表征检测器性能的指标
检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。
1、回顾:噪声和漂移
噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。
漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。
2、灵敏度和检出限
灵敏度: 是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。
检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意,目前比较公认
的是3倍。
灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小,检测器
性能越好。
在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体
系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所
需的进样量(目前也是3倍?)。要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检
测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及作条件有关。
3、线性范围
检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时和最小进样量之比,或叫允许进样量(浓度)与最小
检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导
检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所
示:
线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测
器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测
定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线
性空间的下限,就是该检测器的检测限。
4、响应速度-时间常数t
从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(t),如下图所示。即为
系统对输出信号的滞后时间。对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s。
响应时间与检测器体积等因素密切相关。
过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。下图给出了不同响应时间检测器获得的
两个色谱图。
5、稳定性和选择性
检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。
通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。
沈阳光正分析仪器有限公司是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“优质产品”、“分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金
目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 气相色谱法的定义 5 气相色谱法的特点与用途 6 对仪器的一般要求 6.1 载气源 6.2 进样部分 6.3 色谱柱 6.4 柱温箱 6.5 检测器 6.6 数据处理系统 7 系统适用性试验 8 测定法 8.1 内标法 8.2 外标法 8.3 加校正因子的主成分自身对照法 8.4 标准溶液加入法 9 参考资料 1 拼音 qì xiàng sè pǔ fǎ
2 英文参考
Gas chromatography [WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语]
GC [21世纪双语科技词典]
chromatography of gases [朗道汉英字典]
vapor phase chromatography [湘雅医学专业词典]
vaporphase chromatography [湘雅医学专业词典]
VPC [湘雅医学专业词典]
3 概述
气相色谱法亦称气相层析法。是以气体为流动相的层析法。固定相是固体吸附剂时,称为气固色谱;固定相是惰性支持物上涂覆有吸收性能的液体时,称为气液色谱。由于流动相为气体,被分离的物质在层析时必须成为气态。气相色谱具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、快速等特点。这种自50年代才迅速发展起来的新型分离分析方法,已形成一门专门的科学气相色谱学,并广泛应用于的科研与生产等方面。
气相色谱法的流动相为气体,称为载气;色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化,并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后,先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
如果柱内填充固体(固定相)是固体吸附剂,称为气固色谱法(gassolid chromatography);柱内填充物是表面涂有固定液的载体(填充色谱)或柱内壁涂有一层固定液(毛细管色谱),则称为气液色谱法(gasliquid chromatography)。前者的分离基础是吸附与解吸,后者则为分配作用。一般用注射器或阀引进样品,其组分被载气带入色谱系统,由于各组分的性质及结构上的异,因而在固定相中滞留时间不同,按一定的顺序被载气送入检测器进行鉴定,可作定性和定量分析。
4 气相色谱法的定义
气相色谱法是用气体作为流动相的色谱法[1]。
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。[2]
5 气相色谱法的特点与用途
气相色谱分析具有高选择性、高效能、高灵敏度和分析速度快、应用范围广等特点。适合于微量和痕量分析。广泛应用于化学、化工、卫生石油化工、农残留量、生化物质、、卫生、环境保护等方面。
6 对仪器的一般要求
气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。[2]
6.1 载气源
气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
6.2 进样部分
气相色谱法的进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
6.3 色谱柱
气相色谱法的色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2~4mm,柱长为2~4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.18~0.25mm、0.15~0.18mm或0.125~0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理,以除去残留溶剂及易流失的物质,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
6.4 柱温箱
由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
6.5 检测器
适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,一般用火焰离子化检测器,用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为~350℃。
6.6 数据处理系统
气相色谱法的数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
各品种项下规定的色谱条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
7 系统适用性试验
除另有规定外,应照高效液相色谱法(2010年版典二部附录Ⅴ D)项下的规定。
8 测定法 8.1 内标法
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各适量,混合配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:
式中 AS为内标物质的峰面积或峰高;
AR为对照品的峰面积或峰高;
cS为内标物质的浓度;
cR为对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:
式中AX为供试品的峰面积或峰高;
cX为供试品的浓度;
A'X为内标物质的峰面积或峰高;
c'S为内标物质的浓度;
f为校正因子。
采用内标法,可避免因样品前处理及进样体积误对测定结果的影响。
8.2 外标法
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:
式中各符号意义同上。
由于微量注射器不易控制进样量,当采用外标法测定供试品中成分或杂质含量时,以定量环或自动进样器进样为好。
8.3 加校正因子的主成分自身对照法
测定杂质含量时,可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时,按各品种项下的规定,精密称(量)取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按上述(1)法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种项下,用于校正杂质的实测峰面积。这些需作校正计算的杂质,通常以主成分为参照,采用相对保留时间定位,其数值一并载入各品种项下。
测定杂质含量时,按各品种项下规定的杂质限度,将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液,进样,调节检测灵敏度(以噪声水平可接受为限)或进样量(以柱子不过载为限),使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%~25%或其峰面积能准确积分[通常含量低于0.5%的杂质,峰面积的相对标准偏(RSD)应小于10%;含量在0.5%~2%的杂质,峰面积的RSD应小于5%;含量大于2%的杂质,峰面积的RSD应小于2%]。然后,取供试品溶液和对照品溶液适量,分别进样,供试品溶液的记录时间,除另有规定外,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算各杂质含量。
8.4 标准溶液加入法
精密称(量)取某个杂质或待测成分对照品适量,配制成适当浓度的对照品溶液,取一定量,精密加入到供试品溶液中,根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量,再扣除加入的对照品溶液含量,即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。
也可按下述公式进行计算,加入对照品溶液前后校正因子应相同,即:
则待测组分的浓度cX可通过如下公式进行计算:
式中cX为供试品中组分X的浓度;
AX为供试品中组分X的色谱峰面积;
△cX为所加入的已知浓度的待测组分对照品的浓度;
Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。
1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析
2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农残留分析
4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析
气相色谱监测器根据其测定范围可分为:
通用型检测器:对绝大多数物质够有响应;
选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。
根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为:
浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。
质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。
1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析
2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农残留分析
4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析
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常用的有1.氢火焰离子化检测器(FID),做烃类比较好,几乎所有的物质都能出峰,没有选择性,灵敏度不高;2.电子捕获检测器(ECD),主要做含电负性的物质,如卤素,氰基,硝基,酰基等,对这些物质灵敏度高;3.氮磷检测器(NPD),主要对含N,P元素的物质灵敏度高;4.火焰光度检测器(FPD),有P和S的滤光片,分别可以做含P,含S元素的物质,如有机磷农等。
除了楼上说的,还有氦离子检测器(PDHID),是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。现多用于对高纯气体杂质的检测。
用过的(做过的),还有直流放电检测器(氦中微量杂质),交流放电检测器(氩中微量杂质),钯栅晶体管检测器(微量氢),检测器(广谱)。。。。
气相色谱检测器品种较多,“色谱世界”网站的学习培训栏目中的“气相色谱GC检测器及检测方法”有详细系统的介绍。
顶楼上的,这家伙分析学得真牛!
竟然记得!
有时候翻翻气相色谱的书,学学专业术语,结合自己的工作,增加自己的储备,你也问题问的真是有点没水平了。因为确实太入门了,回答起来都有点不好意思。以后别问这种问题了。最常用的是热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD);火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器(NPD)等。这些检测器,分别检测什么物质,自己去查阅吧